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氨氮(NH3-N)的测定

来源:纯水设备??????2018/9/6 11:45:08??????点击:

纯水设备www.xqccs.com方法原理:典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸取。通常测量用波长在410425nm范围。


2、水样的保存


水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH2,于25℃下存放。酸化样品应注意防止吸取空气中的氨而遭致污染。


3、干扰及消除


脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰纯水设备,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。


4、方法的适用范围


本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。


5、仪器


1)分光光度计。


2PH


6、试 剂


配制试剂用水均应为无氨水。


1)纳氏试剂


可选择下列一种方法制备


1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。


另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。


2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。


另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,纯水设备然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。


2)酸钾钠溶液


称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml


3)铵标准贮备溶液


称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。


4)铵标准使用溶液


移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。


7、计算


从校准曲线上查得氨氮含量(mg)


氨氮(N,mg/l)=m/v*1000


式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。


8、注意事项


1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。


2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。


9、测定步骤


1)将取回的进水样、出水样摇匀。


2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。


3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。


4)静置3分钟后开始过滤。


5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,纯水设备直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)


6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。


7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)


8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。


9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm20mm的比色皿。记数。


10)计算结果。纯水设备实验室纯水设备工业纯水设备, 苏州水处理设备医用GMP纯化水设备 医用水处理设备


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